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摘要：碳纖維單絲熱膨脹系數(shù)是碳纖維復(fù)合材料設(shè)計(jì)、生產(chǎn)與可靠性和壽命評(píng)估的重要參數(shù)，本文針對(duì)單絲徑向高溫?zé)崤蛎浵禂?shù)測(cè)試這一難題提出了相應(yīng)的解決方案。解決方案的核心內(nèi)容是基于激光衍射法和高溫輻射加熱，并采用衍射輪廓擬合技術(shù)以及相應(yīng)的校準(zhǔn)、真空溫度控制等技術(shù)，可實(shí)現(xiàn)幾個(gè)納米的測(cè)量分辨率。此解決方案不僅可以測(cè)量各種粗細(xì)單絲的直徑及其熱膨脹，還可以拓展應(yīng)用于細(xì)絲的直徑分布、截面形狀和徑向熱膨脹測(cè)量。

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隨著碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料應(yīng)用的擴(kuò)大，其設(shè)計(jì)也變得越來(lái)越精密。溫度變化引起的熱應(yīng)力是復(fù)合材料設(shè)計(jì)中需要考慮的重要因素之一，而碳纖維的熱膨脹系數(shù)是控制熱應(yīng)力的基本物理性能值。另外，碳纖維的熱膨脹系數(shù)不僅是復(fù)合材料設(shè)計(jì)中的重要參數(shù)，也是預(yù)測(cè)制造工藝、可靠性和壽命的重要參數(shù)。

由于碳纖維一般具有很強(qiáng)的方向性，其熱膨脹系數(shù)主要包括軸向和徑向熱膨脹系數(shù)。本文將針對(duì)1~10微米直徑的碳纖維單絲，提出徑向熱膨脹系數(shù)測(cè)試方法，特別是提出高溫下徑向熱膨脹系數(shù)測(cè)試的解決方案。

在假設(shè)碳纖維單絲是直徑均勻、截面積形狀為圓形細(xì)絲的前提下，按照熱膨脹系數(shù)的定義，碳纖維單絲高溫?zé)崤蛎浵禂?shù)的測(cè)試可以歸結(jié)為不同溫度下單絲直徑的測(cè)量問(wèn)題，具體測(cè)試涉及到單絲溫度和單絲直徑的精確測(cè)量。

對(duì)于微小細(xì)絲直徑的測(cè)量，只能選擇非接觸光學(xué)測(cè)量方法?？蛇x擇的測(cè)試方法主要有顯微鏡觀測(cè)法、光學(xué)投影法和激光衍射法，但由于碳纖維測(cè)試需要涉及到高溫和真空環(huán)境，顯微鏡直接觀察方法很難實(shí)現(xiàn)較高溫度，而投影法則是無(wú)法達(dá)到納米量級(jí)的測(cè)量精度，因此本項(xiàng)目將選擇激光衍射法，以實(shí)現(xiàn)納米精度的單絲直徑測(cè)量。

激光衍射測(cè)量原理如圖1所示。單色激光垂直照射被測(cè)細(xì)絲后在焦平面上形成衍射圖形，通過(guò)對(duì)圖形參數(shù)等的測(cè)量，可準(zhǔn)確測(cè)得細(xì)絲直徑。

基于激光衍射法的細(xì)絲徑向高溫?zé)崤蛎浵禂?shù)測(cè)量裝置結(jié)構(gòu)如圖2所示。整個(gè)測(cè)量裝置包括水冷真空系統(tǒng)、樣品裝置、溫控加熱裝置和激光衍射測(cè)量裝置四部分。

真空系統(tǒng)由水冷合肥真空腔體內(nèi)、真空泵和真空度控制系統(tǒng)構(gòu)成。在整個(gè)高溫測(cè)試過(guò)程中，需要對(duì)合肥真空腔體抽真空，以便在整個(gè)高溫測(cè)試過(guò)程中形成真空環(huán)境避免碳纖維細(xì)絲樣品的氧化或燒斷。合肥真空腔體壁內(nèi)通循環(huán)冷卻水以對(duì)內(nèi)部高溫形成熱防護(hù)。同時(shí)還需對(duì)循環(huán)冷卻水溫度和腔體內(nèi)部真空度進(jìn)行精密恒定控制，使得腔體溫度和內(nèi)部真空度所引起的腔體變形和光學(xué)窗口傾斜始終保持恒定和可重復(fù)。

采用懸空水平方式固定被測(cè)細(xì)絲碳纖維樣品，細(xì)絲樣品一端采用螺接壓緊方式固定，另一端經(jīng)過(guò)滑動(dòng)裝置采用砝碼拉近，通過(guò)砝碼重量提供的微小張力始終使細(xì)絲樣品處于水平拉直狀態(tài)。對(duì)于不同強(qiáng)度和粗細(xì)的碳纖維細(xì)絲，可通過(guò)更換砝碼來(lái)提供不同的拉緊張力。

采用細(xì)管加熱爐對(duì)整個(gè)樣品進(jìn)行輻射加熱，測(cè)試過(guò)程中的溫度變化按照步進(jìn)臺(tái)階式形式變化，在每個(gè)設(shè)定點(diǎn)溫度恒定后再進(jìn)行激光衍射測(cè)量。這種加熱方式的優(yōu)點(diǎn)是用加熱爐內(nèi)的溫度代替被測(cè)樣品溫度，由此可避免對(duì)細(xì)絲樣品溫度進(jìn)行直接測(cè)量的困難性。

激光衍射測(cè)量裝置主要由激光源、衍射圖像傳感器和計(jì)算機(jī)圖像分析系統(tǒng)組成。激光源和圖像傳感器分別水平布置在合肥真空腔體的兩側(cè)，激光束垂直照射在被測(cè)細(xì)絲上，所形成的衍射圖像由傳感器接收。

細(xì)絲直徑測(cè)量中采用激光衍射裝置和圖像傳感器獲得的衍射輪廓如圖3所示。纖維直徑根據(jù)測(cè)量衍射輪廓的第一個(gè)暗條紋之間距離，并有衍射公式計(jì)算獲得。但如果直接采用圖像傳感器的固有位置分辨率，則只能獲得10nm左右的直徑測(cè)量分辨率，這顯然無(wú)法獲得足夠高的直徑變化檢測(cè)精度。

為進(jìn)一步提高細(xì)絲直徑測(cè)量的分辨率，本文提出了以下幾方面具體措施：

（1）對(duì)圖3所示的衍射輪廓進(jìn)行細(xì)分，具體細(xì)分技術(shù)是對(duì)衍射輪廓曲線進(jìn)行參數(shù)擬合，擬合中需考慮衍射光以及背景光強(qiáng)度，如光學(xué)元件和窗口的散射光以及樣品在高溫下發(fā)出的光。

（2）采用已知直徑的細(xì)絲對(duì)成像物鏡的焦距進(jìn)行高精度標(biāo)定，減小系統(tǒng)誤差。

（3）在CCD 前增加濾光片，在成像物鏡前增加一平行于衍射方向的長(zhǎng)條狀光闌。

通過(guò)上述措施，可將激光衍射法細(xì)絲直徑測(cè)量的分辨率提高到幾個(gè)納米范圍內(nèi)。

本文所述解決方案，除了可以實(shí)現(xiàn)1~10微米量級(jí)粗細(xì)的碳纖維單絲直徑和熱膨脹系數(shù)測(cè)試之外，還具備以下幾方面的測(cè)試能力：

（1）本文所述解決方案在設(shè)計(jì)的同時(shí)，還同時(shí)考慮了碳纖維軸向方向上熱膨脹系數(shù)測(cè)試功能的實(shí)現(xiàn)，即采用激光干涉法測(cè)試細(xì)絲樣品在軸向方向上收縮和膨脹過(guò)程中的位移變化。在合肥真空腔體形狀和空間尺寸上都考慮了激光干涉法位移測(cè)量裝置的布置，采用相同的加熱和測(cè)溫裝置也可提供碳纖維細(xì)絲軸向熱膨脹所需的溫度變化和測(cè)量。

（2）由于具有幾個(gè)納米的超高分辨率，通過(guò)增加掃描裝置，此解決方案可以用于碳纖維單絲外徑分布和外徑形狀的測(cè)量。

（3）為各種粗細(xì)的線狀材料外徑測(cè)量提供了一種高精度的激光衍射測(cè)量方法，非接觸光學(xué)測(cè)試方法和高溫加熱能力，也可推廣應(yīng)用到低溫范圍內(nèi)的測(cè)試應(yīng)用。